Hiina riiklik standard orgaaniliste sulfiidide määramiseks dehüdreeritud küüslaugus

GB 8862—1988
Seda standardit kohaldatakse lenduvate väävelorgaaniliste ühendite määramiseks dehüdreeritud küüslaugutoodetes (dehüdreeritud küüslaugutabletid, küüslaugupulber, küüslaugugraanulid).
See standard on samaväärne Rahvusvahelise Standardiorganisatsiooni (ISO) 5567-1982 „Landuvate orgaaniliste sulfiidide määramine veetustatud küüslaugus” standardiga.
1 Meetodi kokkuvõte
Pärast proovi leotamist vees lisatakse etanool, destilleeritakse lenduvat väävelorgaanilist ühendit, tiitritakse destillaat lämmastikhappe keskkonnas hõbetiitrimise meetodil ning arvutatakse lenduva väävelorgaanilise ühendi sisaldus hõbenitraadi lahuse tarbimisest.
2 reaktiivi
2.1 Lämmastikhape (erikaal 1,42)
2,2 Etanool 95 protsenti (maht/maht)
2.3 Vedel parafiin
2.4 Lämmastikhape 10 protsenti (maht/maht)
2,5 ammooniumhüdroksiid 10 protsenti (maht/maht)
2.6 Hõbenitraadi 0,1000 mol/L standardlahuse valmistamis- ja kalibreerimismeetod peab vastama GB 601-1977 "Keemiliste reaktiivide standardlahuste valmistamise meetod".
2.7 0.1000 mol/l ammooniumtiotsüanaadi standardlahust, kaaluge 8 g ammooniumtiotsüanaati ja lahustage see 1 liitris vees. Kalibreerimine viitab naatriumtiotsüanaadi kalibreerimismeetodi tööle GB 601-1977 "Meetodid keemiliste reaktiivide standardlahuste valmistamiseks".
2.8 Ammooniumraudsulfaadi indikaatorlahus, küllastunud lahus.
3 Instrumendid
Analüüsi käigus, eriti destilleerimisseadmes, tuleks vältida kokkupuudet vase- või kummitoodetega ning destilleerimisseade on ühendatud lihvklaasiga.
3.1 Destilleerimisseade (vt joonist): 250 ml pika kaelaga jahvatatud kolb, mida saab ühendada pudeli korgi ja hanekaelaga. Ühendus hanekaela painde ja sirge toru kondensaatori vahel on sfääriline või tavaline klaasist lihvsuu.
3.2 250mL jahvatatud kooniline kolb, mida saab kasutamiseks ühendada püstjahutiga.
3.3 Termostaatiline veevannipott, mis suudab reguleerida temperatuuri 37 ± 1 kraadi juures.
3,4 G2 või G3 klaaslehter.
3.5 Vaakumpump või veepump.
3,6 pH täpsusega testpaber, mis on võimeline näitama pH-l =7 ± 0.1. Allüülrühma väävli destilleerimisseade.
4 Analüüsi sammud
4.1 Proovi eeltöötlus
Tehke veetustatud küüslauguviilud ühtlasteks graanuliteks ja võtke proovid. Võtke otse veetustatud küüslaugugraanulid ja küüslaugupulber.
4.2 Proovi suurus
Kaaluge umbes 10g proovi 0,01 g täpsusega.
4.3 Määramine
4.3.1 Leotamine
Kaalutud proov asetatakse kolbi (3.1) ja lisatakse 100 ml 40-kraadist vett. Kolb täidetakse lihvkorgiga ja leotatakse 2 tundi konstantse temperatuuriga veevannis (3.3) temperatuuril 37 ± 1 kraadi.
4.3.2 Destilleerimine
Pärast 20 ml etanooli (2.2) ja 2 ml vedela parafiini (2.3) lisamist kolbi (3.1) ühendage kiiresti kolb ja destilleerimisseade (vt joonist) ning lisage koonilisse kolbi (3.2) 10 ml ammooniumhüdroksiidi (2.5). ), et sukeldada kondensaatori alumine väljalaskeava ammooniumhüdroksiidi lahusesse.
Kuumutage kolbi (3.1) ja pärast 60 ml destillaadi saamist lõpetage destilleerimine. Peske jahuti veega ja koguge pesulahus koonilisse kolbi.
Destilleerimisprotsessi ajal tuleks temperatuuri reguleerida, et vältida gaasipiiskade ülevoolu ja saavutada sobiv destilleerimiskiirus.
4.3.3 Tiitrimine
Neutraliseeritakse koonilises kolvis olev destillaat (A) lämmastikhappega (2.4) ja mõõdetakse pH täpsusega katsepaberiga (3.6), et stabiliseerida pH 7 ± 0.1. Lisage destillaadile (A) täpselt 20.00mL hõbenitraadi standardlahust (2.6) ja keetke püstjahutiga veevannis 1 tund. Jahutage destillaat (A) toatemperatuurini, filtreerige klaaslehtri, vaakumpumba (3.4) või veepumbaga (3.5), peske sadet 4 korda kuuma veega ning koguge filtraat ja pesulahus (B). Filtraadile ja pesulahusele (B) lisatakse 5 ml lämmastikhapet (2.1) ja mõni tilk ammooniumraudsulfaadi indikaatorlahust (2.8). Tiitrige 0,1000 mol/L ammooniumtiotsüanaadi standardlahusega (2.7), kuni lahus muutub helepruuniks punaseks ja jääb püsima 0,5 minutiks.
5. Analüüsitulemuste arvutamine
5.1 Arvutusmeetod
Lenduva orgaanilise sulfiidi sisaldus dehüdreeritud küüslaugus, väljendatuna allüülrühma sulfiidi massiprotsendina, saadakse järgmise valemiga: mCVCX100057.0) 20 (21 × × ×−=
kus: X -- lenduvate väävelorgaaniliste ühendite protsent dehüdreeritud küüslaugus, protsent ;
hõbenitraadi standardlahuse (2.6) kontsentratsioon C1-, mol/L;
Ammooniumtiotsüanaadi standardlahuse (2,7) C2- kontsentratsioon, mol/L;
V – ammooniumtiotsüanaadi standardlahuse tarbitud maht, ml;
0.057- grammi püropropüülitud väävlit [(CH2CH=CH2) 2S] võrdub 1.00mL hõbenitraadi standardlahusega, mille C=1. {9}} mol/L;
M – proovi mass, g.
Saadud tulemus tuleb väljendada kahe kümnendkoha täpsusega.
5.2 Meetodi täpsus
Sama operaatori puhul ei tohiks kahe järjestikuse tulemuse erinevus ületada 5 protsenti nende keskmisest väärtusest, vastasel juhul korrake mõõtmist.
5.3 Katsearuanne
Määramise tulemuseks võetakse kahe määramise aritmeetiline keskmine.